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實(shí)驗(yàn)室基本操作與雜質(zhì)和安全
  • 發(fā)布日期:2017-06-16      瀏覽次數(shù):2812
    • 更多實(shí)驗(yàn)室維護(hù)與產(chǎn)品,敬請(qǐng)上海希言科學(xué)儀器有限公司。

      我們?cè)谧鰡卧磻?yīng)時(shí)該注意到的一些操作細(xì)節(jié)問(wèn)題,需要實(shí)驗(yàn)人員在長(zhǎng)期的實(shí)踐工作中觀(guān)察與總結(jié)并養(yǎng)成良好的實(shí)驗(yàn)習(xí)慣,在工作中可以得到事半功倍的效果。這些基本操作不僅會(huì)影響試驗(yàn)結(jié)果,使試驗(yàn)得出錯(cuò)誤的結(jié)論,甚至?xí)`導(dǎo)實(shí)驗(yàn)員選擇路線(xiàn)及確定試驗(yàn)方案,更有甚者會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)員與現(xiàn)場(chǎng)生產(chǎn)人員人身安全造成危害。

      基本操作粗糙,并會(huì)對(duì)控制產(chǎn)品質(zhì)量產(chǎn)生不良影響、生成不必要雜質(zhì)。(雜質(zhì)包括:有關(guān)物質(zhì)、有機(jī)殘留、金屬雜質(zhì)等。。。有關(guān)物質(zhì)一般包括:各種原料、中間體、副產(chǎn)物及各種降解產(chǎn)物等。。。)在工作過(guò)程中把良好的實(shí)驗(yàn)習(xí)慣和應(yīng)該做到的一些慣性思維固化成我們的基本操作,并實(shí)施開(kāi)發(fā)的小試工藝,形成產(chǎn)品的SOP,得到質(zhì)量?jī)?yōu)良的產(chǎn)品。

       

      下面我講的可能不只涉及基本操作問(wèn)題,而是將從試驗(yàn)原料確認(rèn)到烘料整個(gè)操作程序可能遇到的問(wèn)題與大家共同探討與分享:
       

      原料

      1.起始原料:
      (1)意義:
       

      隨著API國(guó)內(nèi)申報(bào)及申報(bào)的統(tǒng)一,涉及到提供非簡(jiǎn)單分子結(jié)構(gòu)原料合成路線(xiàn),仍需要建立相應(yīng)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)控制該起始原料質(zhì)量。
      (2)對(duì)實(shí)驗(yàn)工作帶來(lái)的影響:
      A.對(duì)雜質(zhì)研究工作帶來(lái)的影響:
      根據(jù)客戶(hù)提供的工藝,可以大致推斷該原料中可能含有的合成該原料的原料、中間體、溶劑、可能生成的副產(chǎn)物和后續(xù)反應(yīng)中可能繼續(xù)產(chǎn)生的雜質(zhì)。
      B.質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的建立:
      通過(guò)試驗(yàn)可以相應(yīng)地建立該原料的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),并反饋給客戶(hù)以便達(dá)到我們的要求。

      如果客戶(hù)達(dá)不到我們的要求,可以更換客戶(hù)或調(diào)整工藝。


      2.原料質(zhì)量:
      普通試劑:

      溶劑、商業(yè)化小分子試劑。
      應(yīng)該是我們需要經(jīng)常關(guān)心的問(wèn)題,會(huì)影響反應(yīng)收率及產(chǎn)品質(zhì)量。


      A.原料中含有的水分
      許多的反應(yīng)是非水的反應(yīng),需要避免水分的帶入,水分的帶入會(huì)影響反應(yīng)酸堿性質(zhì)。
      一些親水試劑,比如,四氫呋喃,放置過(guò)程中水分會(huì)有所提高。


      B.原料酸度
      二氯甲烷在放置過(guò)程中會(huì)發(fā)生分解產(chǎn)生鹽酸氣。

       

      C.原料的氧化(涉及到反應(yīng)的安全)
      醚類(lèi)化合物乙。在空氣中容易氧化成過(guò)氧化物,這個(gè)過(guò)氧化物在蒸餾的過(guò)程中,超溫時(shí)容易發(fā)生爆炸,所以蒸餾過(guò)程需要注意,避免使用電熱套,如果采用水浴蒸餾風(fēng)險(xiǎn)就小很多。


      3.原料處理:
      酸堿洗滌:

      對(duì)于不溶于水的溶劑,采用這樣的方法(包括:這樣溶劑的回收),可以除去該溶劑中含有的酸、堿及其以溶于水的其它雜質(zhì),zui后用常規(guī)的干燥方法干燥后蒸餾即可。
      脫水干燥:

      A.普通的脫水劑干燥
      用干燥劑如無(wú)水硫酸鈉、無(wú)水硫酸鎂、氯化鈣、氧化鈣、五氧化二磷等。要注意這些干燥劑的適用范圍,一個(gè)是酸堿性質(zhì),另一個(gè)是適用的環(huán)境溫度比如無(wú)水硫酸鈉和無(wú)水硫酸鎂。
      B.與水反應(yīng)脫水
      一般用金屬鈉、鉀、氫化鈉、金屬硼氫化物等。
      重新蒸餾:可以通過(guò)重新蒸餾解決液體原料純度問(wèn)題。
      減壓干燥:對(duì)于水分不合格的固體原料采用的方法,以達(dá)到限度。
      精制:主要是針對(duì)固體試劑的純度不合格。
      注意:有時(shí)候工業(yè)品的質(zhì)量要優(yōu)于放置時(shí)間太久的瓶裝試劑。


      4.溶劑的選擇:
      主要涉及:雜質(zhì)問(wèn)題中的有機(jī)殘留,需要在保證收率和質(zhì)量的情況下,盡量采用允許的殘留值大的有機(jī)溶劑。
      溶劑分類(lèi):一類(lèi)溶劑的避免使用,無(wú)法避免時(shí),要有替代實(shí)驗(yàn)證明;


      5.試劑的選擇:
      基因毒性問(wèn)題現(xiàn)在是API出口越來(lái)越關(guān)注的問(wèn)題,這個(gè)今后可能要涉及相關(guān)的試劑的選擇,甚至?xí)婕暗焦に嚶肪€(xiàn)的選擇。


       

      投料

      1.投料順序:
      (1)反應(yīng)涉及的物料通常情況下是反應(yīng)試劑和溶劑(特殊情況下:催化劑、助溶劑或反應(yīng)物既是試劑又是溶劑),這就有一個(gè)問(wèn)題:是先加反應(yīng)物還是先加溶劑,是先加固體試劑還是先加液體試劑。
      一般情況下:先加溶劑應(yīng)該是*的辦法,這樣不會(huì)出現(xiàn)把反應(yīng)物先加在一起,反應(yīng)無(wú)法控制的問(wèn)題。對(duì)于某些反應(yīng)例如氧化反應(yīng),不這樣做溫和的情況下會(huì)產(chǎn)生一定量的過(guò)氧化雜質(zhì),劇烈情況下反應(yīng)失控發(fā)生爆沸充料甚至爆炸,舉例。
      (2)反應(yīng)物料中如果有固體的情況,應(yīng)該先加固體攪拌溶清后再加液體試劑。這樣加的好處是一般會(huì)在均相條件下反應(yīng),而且現(xiàn)場(chǎng)加固體物料可以避免沉積到反應(yīng)罐底的現(xiàn)象。

       

      到底如何投料?
      個(gè)人認(rèn)為應(yīng)該是這樣的(考慮到現(xiàn)場(chǎng)的實(shí)際情況):在反應(yīng)容器內(nèi)先加入一定量的溶劑,加入一種物料后,攪拌加熱下(如果可以加熱的話(huà))溶清,少許溶劑洗滌漏斗;加入另一反應(yīng)物料(如果另一物料不能直接加入,則用部分溶劑溶解后滴加),少許溶劑洗滌盛裝該反應(yīng)物的容器。


       

      2.投料配比:
      (1)包括:

      反應(yīng)物和溶劑的配比、反應(yīng)物之間的配比。
      (2)的情況是較少的溶劑,反應(yīng)物的配比是1:1,這樣可以減少除去溶劑帶來(lái)的麻煩,反應(yīng)完成后通過(guò)后處理來(lái)除去某一反應(yīng)物的操作也可以省略。但是通常都會(huì)涉及到以下兩個(gè)問(wèn)題。

      (3)涉及到反應(yīng)物和溶劑的投料配比:
      有些文獻(xiàn)溶劑量用得特別的大,實(shí)際上溶劑用得越多,降低了反應(yīng)物的濃度,在溫度一定的情況下降低了正反應(yīng)的反應(yīng)速度,會(huì)造成雜質(zhì)的增多。總的來(lái)說(shuō)要根據(jù)實(shí)際情況合理調(diào)整溶劑的投量,對(duì)于反應(yīng)放熱比較劇烈、反應(yīng)物溶解度小、反應(yīng)物濃度太大容易生成副產(chǎn)物等就利于增大溶劑的量。
      (4)反應(yīng)物之間的投料配比:
      一般來(lái)說(shuō)是便宜的原料多投,但并不是價(jià)格便宜的物料就一定多投,而是要根據(jù)反應(yīng)的機(jī)理來(lái)確定哪一個(gè)原料應(yīng)該多投。當(dāng)然價(jià)格貴的多投的原料需要考慮回收套用。


       

      3.投料方式:
      (1)固體試劑有采用分次投料的,也有把試劑一次加入到反應(yīng)液中的。如果沒(méi)有對(duì)投料的方式做比較理性的分析,往往會(huì)造成某些反應(yīng)的局部濃度過(guò)大,反應(yīng)過(guò)于劇烈,生成不不要的雜質(zhì)。
      (2)特別是在較低的溫度下的反應(yīng),一般采用一種原料先投入反應(yīng)釜溶清冷卻后,滴加另一種液體原料或者固體原料的溶液,可以控制反應(yīng)速度,避免局部反應(yīng)熱問(wèn)題。


       

      反應(yīng)過(guò)程控制

      1.反應(yīng)溫度與反應(yīng)時(shí)間:
      (1)實(shí)際上反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間大多數(shù)情況下是兩個(gè)關(guān)聯(lián)因數(shù)。
      (2)正、副反應(yīng)跟溫度有極大的關(guān)聯(lián),副反應(yīng)生成雜質(zhì)。
      (3)根據(jù)現(xiàn)在申報(bào)的要求,這兩個(gè)參數(shù)一般都會(huì)歸于關(guān)鍵工藝參數(shù)。在8號(hào)資料中一般都要求體現(xiàn)。

      反應(yīng)溫度控制:
      一般原則是在保證收率和質(zhì)量的情況下,盡量提高反應(yīng)溫度以縮短反應(yīng)時(shí)間。當(dāng)然在室溫的條件下,也可以在較短的時(shí)間反應(yīng)*的反應(yīng),則沒(méi)有必要升溫反應(yīng)繼續(xù)縮短反應(yīng)時(shí)間。實(shí)際操作中,還要綜合考慮工藝時(shí)間,適宜倒班。


      A.溫度顯示或測(cè)定:
      注意:
       

      溫度計(jì)的校正。
      各種溫度計(jì)互相比較:

      棒式溫度計(jì)、玻套溫度計(jì)、具塞溫度計(jì)(于蒸餾溫度的檢測(cè))等。


      B.加熱:
      加熱方式:
      (1)接觸加熱:

      直接接觸火源或者電熱絲等。
      (2)有介質(zhì)加熱:

      以液體溶劑為介質(zhì)的水浴加熱,比如,水浴鍋、油浴鍋等或以空氣為介質(zhì)對(duì)電熱帽進(jìn)行加熱。


      需要避免的加熱操作方式:
      (1)將反應(yīng)瓶直接放到電熱套內(nèi)加熱,實(shí)際變成了接觸加熱,雖然反應(yīng)瓶?jī)?nèi)的溫度還在我們控制的范圍內(nèi),但是,反應(yīng)瓶直接接觸的部分已經(jīng)嚴(yán)重超溫,生成了高溫條件下才能生成的雜質(zhì);
      (2)濾瓶直接放置在電熱套內(nèi)加熱,會(huì)因?yàn)槭軣岵痪斐煞磻?yīng)瓶的破裂。
      正常加熱操作:
      電熱套加熱時(shí),反應(yīng)瓶應(yīng)該懸空不接觸加熱套底部,加熱不能太猛;對(duì)于溫度不太高的盡量用水浴加熱,水浴溫度比較穩(wěn)定,有利于對(duì)參數(shù)的考察。
      回流高度:
      目前,有較多文獻(xiàn)提到回流,但是,同樣的回流操作,不同的人得到的實(shí)驗(yàn)結(jié)果是不一樣的。主要是:回流高度不一樣,實(shí)際上不同回流高度回流溫度與加熱劇烈程度不同,回流高度越高,回流溫度越高,需要熱量越大,存在反應(yīng)過(guò)熱風(fēng)險(xiǎn)。
      通常回流高度應(yīng)該不超過(guò)回流冷凝管三分之一。


      C.冷卻
      (1)根據(jù)能夠冷卻到的溫度由高到低分為常水冷卻、冰水冷卻、冰鹽冷卻、干冰冷卻、液氮冷卻或者(液氮的有機(jī)溶劑冷卻)等。
      無(wú)論反應(yīng)還是精制析晶冷卻過(guò)程均需要對(duì)冷卻速度有控制,比如,從較高溫度冷卻至較低溫度,一般不需要直接用冰鹽浴冷卻,原因如下:冷卻速度太快,反應(yīng)瓶容易炸裂(無(wú)論實(shí)驗(yàn)室反應(yīng)瓶還是現(xiàn)場(chǎng)反應(yīng)釜均會(huì)存在此項(xiàng)問(wèn)題);較低的溫度下保溫反應(yīng)如果溫度升高用冰鹽水冷卻,雖然,反應(yīng)瓶?jī)?nèi)部溫度沒(méi)有低于反應(yīng)物料析出來(lái)的溫度,但物料依然有析出來(lái)的可能,這主要是局部溫度過(guò)低的現(xiàn)象造成的;精制過(guò)程中的保溫析晶也會(huì)同樣涉及這個(gè)問(wèn)題。


       

      D. 考察反應(yīng)溫度

      (1)反應(yīng)產(chǎn)物受熱力學(xué)與動(dòng)力學(xué)控制:

      比如,順?lè)串悩?gòu)。
      (2)不同反應(yīng)溫度可能生成不同產(chǎn)物:

      比如,氧化反應(yīng)。


      E.反應(yīng)時(shí)間考察
      反應(yīng)終點(diǎn):
      反應(yīng)時(shí)間考察的必要性,一定溫度下反應(yīng)時(shí)間決定反應(yīng)完成程度(確定反應(yīng)終點(diǎn)),從而提高勞動(dòng)效率,減少能耗。
      反應(yīng)時(shí)間的確定、中間體或成品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)之間的關(guān)系。取決于相應(yīng)產(chǎn)品的質(zhì)量控制,zui終取決于成品質(zhì)量。


      2.反應(yīng)過(guò)程中隔絕空氣操作及有毒有害氣體吸收
      A.隔絕空氣操作(同時(shí)也可以隔絕水汽):
      通氮?dú)饣蛘邭鍤獗Wo(hù)。操作過(guò)程是抽真空,通惰性氣體置換。
      B.有毒有害氣體的吸收:
      硼烷、鹽酸氣體。吸收塔,簡(jiǎn)易吸收塔的制作;專(zhuān)業(yè)的吸收塔。
      C.有時(shí)這兩種操作需要同時(shí)進(jìn)行:
      三化磷、三磷、二氯亞砜氯代反應(yīng)等。


      3.反應(yīng)過(guò)程控制的方式
      TLC、HPLC、GC或者文獻(xiàn)。根據(jù)工作實(shí)踐,TLC有較大的缺陷不準(zhǔn)確,有時(shí)候有5%(HPLC),都不會(huì)顯示斑點(diǎn),不利于中間體質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)建立,也不利于雜質(zhì)控制。

      后處理

      1.蒸餾
      減壓蒸餾、常壓蒸餾
      常壓蒸餾可用于低沸點(diǎn)物料的回收,如果要提高溶劑的回收率可用低溫循環(huán)水來(lái)解決。
      注意:
      高真空蒸餾:主要用于高沸點(diǎn)物料的蒸餾,要用到的比較特殊的設(shè)備是機(jī)械泵、真空接收器、具塞溫度計(jì)等。如果采用尾接鼓泡需要注意調(diào)節(jié)鼓泡的量。工業(yè)上經(jīng)常采用短程蒸餾,用于蒸餾高沸點(diǎn)物料,是一套高真空泵、油浴加熱循環(huán)系統(tǒng)和兩個(gè)相短程連接的反應(yīng)釜組成的系統(tǒng)。


      2.萃取及分層
      萃取和分層通常情況下是一個(gè)連接在一起的操作,一般在攪拌下進(jìn)行兩相的萃取,在分液漏斗中進(jìn)行分層。
      萃取需要注意的是:
       

      攪拌的轉(zhuǎn)速要足夠高,時(shí)間要足夠長(zhǎng),使兩相充分混勻,使溶質(zhì)在兩相間的分配盡快達(dá)到平衡。直接在分液漏斗中進(jìn)行振搖萃取的操作是不可取的,這樣做的萃取效率太低。同樣的溶劑量多次萃取高于一次萃取的效果,這個(gè)可以通過(guò)溶質(zhì)的分配系數(shù)計(jì)算得出結(jié)論。同時(shí)需要提到的是試驗(yàn)中較少用到有連續(xù)萃取裝置,可以用于萃取在萃取相中分配系數(shù)小的物料。
      分層的基本技巧:

      兩相間一定要有密度差別,密度差別越小越不利于分層。為了增大兩相間的密度差別,當(dāng)水層是下層時(shí)可以添加食鹽增大水層的密度;或者增大有機(jī)溶劑的用量來(lái)擴(kuò)大兩相間密度差別。當(dāng)兩相分層不清楚時(shí),可以適當(dāng)?shù)恼駬u分液漏斗促進(jìn)分層。當(dāng)有大量的泡沫產(chǎn)生,可以適當(dāng)?shù)奶砑酉輨ū热纾⒁掖嫉龋圆话l(fā)生反應(yīng)為前提。還有值得注意的是用有機(jī)溶劑萃取含有機(jī)溶劑的水相時(shí),是有可能把水相中的有機(jī)溶劑一起萃取出來(lái)的,有機(jī)層的體積會(huì)增大較多,后處理的時(shí)候要注意解決。


      3.酸堿處理和pH值的控制
      許多反應(yīng)在反應(yīng)完成后的后處理中,需要進(jìn)行酸堿處理用以除去未反應(yīng)*的帶有酸堿性質(zhì)的原料和反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生的帶酸堿性質(zhì)的雜質(zhì)。當(dāng)然也可以通過(guò)對(duì)pH值的控制來(lái)除去酸堿強(qiáng)度不一樣的物質(zhì),這個(gè)是一定要注意的,并不是簡(jiǎn)單的進(jìn)行強(qiáng)酸強(qiáng)堿處理。
      中間體和成品的制備需要成鹽時(shí),一個(gè)是要對(duì)pH值進(jìn)行控制,對(duì)于非水溶劑中成鹽則需要用非水pH計(jì)控制,但目前國(guó)內(nèi)的非水pH計(jì)的準(zhǔn)確度都有待提高;另一個(gè)就是在溶劑量、轉(zhuǎn)速一定的情況下成鹽時(shí)的滴加速度也需要控制,這個(gè)關(guān)系到鹽的粒度和雜質(zhì)的去除。


      4.過(guò)濾
      用于脫色過(guò)濾活性炭、重結(jié)晶濾去機(jī)械雜質(zhì)、濾得反應(yīng)產(chǎn)生的中間體或者成品等。對(duì)于乳化的分層操作,過(guò)濾也可以用于破乳,只是這個(gè)操作一般用得比較少。現(xiàn)場(chǎng)的操作形式表現(xiàn)為壓濾(氮?dú)狻⒖諝鈮簽V)及過(guò)濾(需要保溫時(shí)可以保溫過(guò)濾桶)。
      過(guò)濾成品的時(shí)候,可以在布氏漏斗上加蓋一層濾紙或者培養(yǎng)皿以避免空氣中的灰塵或者其它機(jī)械雜質(zhì)污染樣品。
      熱濾時(shí)盡量控制抽氣量或者真空度,避免大量的溶劑揮發(fā)帶走熱量物料立即析出,堵塞布氏漏斗。


      5.洗滌
      料的洗滌也應(yīng)該遵循少量多次的原則,用以增加洗滌的效果。
      其中打漿洗滌是一個(gè)不錯(cuò)的操作。對(duì)于洗滌用的揮發(fā)性溶劑,過(guò)濾時(shí)通過(guò)性要好,否則溶劑揮發(fā)會(huì)在物料表明留下有色的痕跡。
      好的洗滌效果可以除去物料顆粒間歇的雜質(zhì)改善物料的外觀(guān)。

      精制

      1.精制方式
      (1)溶解狀況下的重結(jié)晶、非溶解下的回流重結(jié)晶、酸堿精制等。
      (2)溶解狀況下的重結(jié)晶是成品精制的通用操作,有時(shí)候?yàn)榱丝刂浦虚g體的質(zhì)量也會(huì)用到。
      (3)非溶解狀態(tài)下的回流重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)中用到的幾率較小,但是這是一個(gè)比較有用的操作,對(duì)于在各種溶劑中溶解度較小的產(chǎn)品可以采用(4)這個(gè)操作除去產(chǎn)品中的雜質(zhì)。比較典型的例子是:格列美脲粗品在丙酮中回流的精制;還有就是順?lè)串悩?gòu)體在同一溶劑中溶解度的不同,回流狀態(tài)下除去溶解度大的異構(gòu)體。
      (5)酸堿精制可以用在中間體和成品的純化操作上,在成鹽的過(guò)程中控制好成鹽的溫度、速度等操作也是可以有效除去不能成鹽的雜質(zhì)或者溶解度有差別的雜質(zhì)。


      2.精制的控制要點(diǎn)
      (1)考察產(chǎn)品在各種溶劑和同一溶劑不同溫度下溶解度曲線(xiàn),可以為精制提供依據(jù)(相似相容原理)。
      (2)如果在同一溶劑體系中不能兼顧除去極性相差較大的雜質(zhì),可以采用兩種不同極性的溶劑體系分段除去這些雜質(zhì)。
      (3)保溫析晶的運(yùn)用優(yōu)勢(shì):

       

      可以保證晶型的均一性,和標(biāo)準(zhǔn)圖譜更加一致;

      更加有利于除去雜質(zhì),特別是極性相差不大的雜質(zhì)也有效,因?yàn)楸匚鼍r(shí),析晶的速度較慢,雜質(zhì)不易進(jìn)入產(chǎn)品的晶格中;

      晶粒的大小更加均一。
      結(jié)晶顆粒大小的控制:溶液的濃度、攪拌速度、降溫速度的控制。

      烘料

      1.烘料溫度的考察
      對(duì)熱不穩(wěn)定的成品藥和中間體都需要對(duì)烘料溫度進(jìn)行考察。考察的方法就是在不同溫度下烘料前后的有關(guān)物質(zhì)的變化情況。


      2.烘料方式
      根據(jù)烘料的壓力的不同分為常壓鼓風(fēng)烘料、減壓烘料。
      對(duì)于在空氣中不穩(wěn)定容易氧化的物料一般都要求進(jìn)行減壓干燥。

      安全


      實(shí)際上上面講的的基本操作也是安全操作的基礎(chǔ)。實(shí)驗(yàn)室安全總的說(shuō)來(lái)要求實(shí)驗(yàn)人員要膽大心細(xì),熟悉水、電、氣、物料的基本性質(zhì),公司也應(yīng)該配備一些基本的安全設(shè)施和裝備以及常用藥品等。
      1.試劑擺放;
      2.有毒與有害氣體、處理試劑;
      3.電器知識(shí);
      4.具體實(shí)驗(yàn)操作帶來(lái)的風(fēng)險(xiǎn);
      (1)蒸餾過(guò)程中的充料;
      攪拌要有足夠轉(zhuǎn)速、加熱溫度不要太高。
      (2)氧化反應(yīng)的控制;
      (3)氫化還原;
      氮?dú)庵脫Q、氫氣置換操作,Raney-Ni自燃。
      (4)抽濾濾瓶的內(nèi)爆:真空度和抽氣量的控制;
      (5)實(shí)驗(yàn)室燙傷的防護(hù):對(duì)于溫度高的反應(yīng)不要裸手拿捏反應(yīng)瓶;
      (6)烘料的風(fēng)險(xiǎn);
      ※具有比較大的風(fēng)險(xiǎn),大部分實(shí)驗(yàn)室燃燒與爆炸基本上取決于此。許多物料都含有有機(jī)溶劑,烘料的時(shí)候一定要注意風(fēng)門(mén)一定是打開(kāi)的狀態(tài),否則有機(jī)溶劑在加熱的狀態(tài)下形成的氣體不能順利排出。


      5.防護(hù)設(shè)施與實(shí)驗(yàn)裝備
      (1)消防實(shí)施:滅火器、沙土。
      (2)實(shí)驗(yàn)裝備:通風(fēng)櫥、盡量杜絕明火加熱的加熱裝置、對(duì)眼的防護(hù)——護(hù)目鏡、對(duì)呼吸道的防護(hù)——口罩、防毒面具。
      (3)急救藥品:緊急情況下,需要的清洗眼睛、面部、過(guò)敏所需要的藥品或者洗液。

       

      小結(jié)

       

      我們?cè)谧鰡卧磻?yīng)時(shí)該注意到的一些操作細(xì)節(jié)問(wèn)題,需要實(shí)驗(yàn)人員在長(zhǎng)期的實(shí)踐工作中觀(guān)察與總結(jié)并養(yǎng)成良好的實(shí)驗(yàn)習(xí)慣,在工作中可以得到事半功倍的效果。這些基本操作不僅會(huì)影響試驗(yàn)結(jié)果,使試驗(yàn)得出錯(cuò)誤的結(jié)論,甚至?xí)`導(dǎo)實(shí)驗(yàn)員選擇路線(xiàn)及確定試驗(yàn)方案,更有甚者會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)員與現(xiàn)場(chǎng)生產(chǎn)人員人身安全造成危害,所以,需要格外注意嘍!

       

    魏經(jīng)理
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